安捷伦 用溶剂清洗色谱柱

用溶剂清洗色谱柱需要将色谱柱从GC上拆下，然后用数毫升溶剂通过色谱柱。任何可溶解于冲洗溶剂的残留物都会冲洗出色谱柱。在色谱柱仍然安装在GC中的情况下，注入大量溶剂将不能清洗色谱柱，并且这样做也不能从色谱柱出去任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相，才能用溶剂冲洗。用溶剂冲洗非键合的固定相会造成色谱柱的严重损坏。

需要使用色谱柱冲洗装置使溶剂注入色谱柱（色谱柱清洗工具包，部件号430-3000）。溶剂清洗装置会连接到加压气源上（N2或He），同时色谱柱插入清洗装置中，将溶剂加入到样品瓶中，然后使用气源对样品瓶加压，压力推动溶剂流过色谱柱，残留污染物溶解到溶剂中国，并随溶剂被反向冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，在对色谱柱进行适当老化。

清洗色谱柱之前，要从柱前端（即进样口一端）截去0.5m，将色谱柱链接检测器的一端插入冲洗装置中，通常使用多种溶剂清洗色谱柱。每一种后续溶剂必须与前一种溶剂互溶。应避免使用高沸点溶剂，尤其是作为最后一种清洗溶剂。样品基质溶剂通常是不错的选择。

推荐使用甲醇.二氯甲烷和己烷，大部分情况下效果很好。为避免使用卤代溶剂，可以用丙酮替换二氯甲烷，当然，二氯甲烷是最理想的清洗溶剂之一。如果进样的水性样品（如生物体液和组织），冲洗时要先用水，再用甲醇。某些来自水性样品的残留只能溶于水中，而不溶于有机溶剂。用水和醇类（如甲醇。乙醇和异丙醇）冲洗键合的聚乙二醇类固定相（比如DB-WAX,DB-WAXetr，DB-FFAP,HP-INNOWax）一般仅作为最后的手段。

不同内径色谱柱建议使用的溶剂体积。使用更大量的溶剂对色谱柱虽然没有损害，单很少得出更好的效果，并且十分浪费。加入第一种溶剂后，给冲洗装置加压，但压力更低于20psi.使用可以保持溶剂流速低于1ml/min的最高压力。除了大多数0.53mm内径的色谱柱外，在流速到达1ml/min之前，冲洗装置压力都将到达20PSI。对于使用比重大或者粘度高的溶剂，以及更长或更小内径的色谱柱，就需要更长的冲洗时间。当第一种溶剂全部或者大部分进入色谱柱后，加入第二种溶剂。不需要前一红溶剂完全流出色谱柱在开始用下一种溶剂冲洗色谱柱。

当最后的溶剂离开色谱柱后，急需保藏加压气体流过色谱柱5-10min。将色谱柱安装到进样器上，并打开载气。让载气通过色谱柱5-10分钟。将色谱柱安装到哦检测器（如果愿意也可以不安装到检测器）采用程序升温从40-50°C开始，升温速率2-3°C/min，直到达到色谱柱的使用温度上限，在此温度下保持1-4小时，知道色谱柱完全老化好。

用于清洗色谱柱的溶剂体积

色谱柱内径mm 0.18-0.2    溶剂体积为3-4ml

色谱柱内径mm 0.25         溶剂体积为4-5ml

色谱柱内径mm 0.32        溶剂体积为6-7ml

色谱柱内径mm 0.45        溶剂体积为7-8ml

色谱柱内径mm 0.53        溶剂体积为10-12ml

使用较大的体积不会损坏色谱柱