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    安捷伦如何快速安装色谱柱
    日期:2016-1-6 16:57:43 来源:北京色谱信息网   【字体:
    安装色谱柱
    1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约 0.5 m(1 圈约 0.5 m)的管线,以便安装入进样口和检测器。避免小角度折弯柱管。
    2. 将色谱柱装到柱温箱里。可以使用柱架。
    3. 在色谱柱两端安装柱螺帽和石墨/聚酰亚胺或石墨密封垫圈;将螺帽和密封垫圈推到柱管端口下方约 15 cm 的位置(表 6)。
    4. 轻划(刻划)色谱柱。于距色谱柱两端各约 4-5 cm 处轻划色谱柱。
    毛细管色谱柱安装快速参考指南
     
    预柱安装核对表
    1. 必要时更换氧气、水汽和烃捕集阱。
    2. 清洗进样口,并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫
    3. 检查检测器密封圈,必要时更换。清洁或者必要时更换检测器喷嘴。
    4. 仔细观察色谱柱是否有损坏或破损。
    5. 查看您的气相色谱制造商手册中有关气体压力的要求,并且确认高压气瓶的输出压力以确保载气、尾吹气和燃气的充足供应。推荐载气纯度百分比最低为:氦气 99.995% 和氢气99.995%,H20 <1ppm 以及 O2 <0.5ppm。
    6. 准备好必要的安装工具:您需要使用一个色谱柱切割器、一些柱螺帽、柱螺帽扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
    密封垫圈的尺寸
    色谱柱
    内径 (mm)
    密封垫圈
    内径 (mm)
    0.10 0.4
    0.18 0.4
    0.20 0.4
    0.25 0.4
    0.32 0.5
    0.45 0.8
    0.53 0.8
     
    5.确保色谱柱端口清洁。用大拇指和食指捏紧色谱柱,并尽量靠近划痕处。轻轻拉动和弯曲色谱柱。色谱柱将很容易断开。假如色谱柱不易断开,不要强行断开。在不同的位置(比先前更远离柱端)再次划刻色谱柱,并尝试再次折断,以得到整洁的端口。
    6. 用放大镜检查色谱柱切口。确保毛细管横向切口是规整的,管端没有聚酰亚胺或者“玻璃”碎片。
    7. 将色谱柱安装到进样口。查看气相色谱制造商仪器手册,以确定色谱柱在所用进样口类型要插入的深度。将色谱柱螺帽和密封垫圈滑到合适的深度,然后用打字机修正液在色谱柱螺帽的刚好下方作标记。挥干修改液。将色谱柱插入进样器。用手指拧紧色谱柱螺帽,直到它固定住色谱柱,然后在拧紧螺帽 1/4 到 1/2 圈,这样就保证施加一定的压力时色谱柱不会从接头处滑
    出。通过观察打字机修正液的标记来验证正确的色谱柱插入深度。
    8. 打开载气并设定合适的流速。设置适当的柱头压力、分流流量和隔垫吹扫流量。参看表 7,了解相关表观柱头压力。如果使用分流/不分流进样口,还要检查吹扫(分流)阀是处于“on”(打开)的。
    9. 确认通过色谱柱的载气流速。将色谱柱出口一端浸入盛有溶剂的小瓶中,观察产生的气泡。
    10. 将色谱柱安装到检测器。查看仪器制造商提供的手册,确保色谱柱正确的插入距离。
    11. 检漏。这非常重要。在没有彻底检查泄漏之前不要加热色谱柱。
    12. 设定合适的进样器和检测器温度。
    13. 设定合适的尾吹气和检测器气体流量。点燃或“打开”检测器。
    14. 室温下吹扫色谱柱至少 10 分钟。在进样口或捕集阱维护之后还要再吹扫色谱柱一定的时间。
    15. 注入不保留样品进样,以检验色谱柱安装是否正确例如:丁烷或甲烷 (FID),乙腈顶空蒸汽(NPD),二氯甲烷顶空蒸汽 (ECD),空气 (TCD),氩气(质谱)。如果出现对称非保留峰,就说明安装正确。如果峰拖尾,应重新将色谱柱安入进样口。
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