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    色谱柱污染了怎么办
    日期:2016-1-6 16:59:50 来源:北京色谱信息网   【字体:
    色谱柱被污染
    色谱柱污染是毛细管气相色谱分析中最常见的问题之一。不幸的是,它和各种常见的问题相似,因此常常被误诊为其故障。被污染的色谱柱一般没有损坏,但却不能再使用。有两类基本的污染物:非挥发物和半挥物。非挥发污染物或残留不会被洗脱并积聚在色谱柱中。这些残留覆盖在色柱内表面,从而干扰溶质在进出固定相时分配。并且,这些残留也会与活性溶质相互作用,导致峰组分吸附问题(造成峰拖尾和峰响应值下降)。活性溶质是指那些包含一个羟基 (-OH) 或氨基 (-NH) 基团,以及一些含巯基 (-SH) 和醛基的化合物。半挥发性污染物或残留物于色谱柱中积聚,但最终会出。它们完全离开色谱柱可能需要数小时到几天。就像非挥发性残留物一样,它们会造成峰形及其响应强度的问题,并且,还经常会导致基线问题(不稳定、波动、漂移和鬼峰等)。污染有许多来源,所分析的样品是最常见的来源。提取样品是最容易带来污染的。生物液体和组织、土壤、废水和地下水,以及类似基质的样品,都含有了大量的半挥发和不挥成分。即使进行了仔细和全面的提取过程,样品中还是会存在少量的这些物质。经过多次到上百次进样后累积的残留才会引起问题。进样技术如柱上进样、不分流进样和大口径色谱柱大体积直接进样,这些更常会导致色谱柱污染。
     
    污染物偶尔也来自气体管线和捕集阱中的材料、密封垫和隔垫的颗粒物,或者与样品接触的任何部件(样品瓶、溶剂、进样针、滴管,等等)。如果突然出现污染问题,但在前几个月或前几年类似的样品均未导致出现任何问题,则说明题来自于这些种类的污染物。最大程度地减少半挥发性和非挥发性样品残留是减少污染问题的最好方法。遗憾的是,是否存在污染和是什么污染常常是未知的。严格和彻底的样品净化是防止污染问题最好的措施。使用保护柱或者保留间隙管通常会降低污染的严重性或延迟柱污染导致问题的发生。如果一根色谱柱被污染了,最好使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染。
     
    建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会使一些污染残留物转化为不溶性物质,从而不能被溶剂冲洗出色谱柱。如果出现这种情况,通常色谱柱就无法再修复了。有时可将色谱柱切切割为两段,后半段也许还可以使用。在色谱柱的恒温上限烘烤色谱柱,时间应限制在 1-2 h。
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